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Generating 2 to 100 nm Silver Spheres for CPC and DMA Calibration: Setup and TEM Verification
V. Berger (1), K. Risby (2), P. Bauer (1), H.-J. Schulz (1)*, J. Swanson (1,3), A. Boies (1,4)
1. Catalytic Instruments GmbH & Co.KG, Rosenheim, Germany
2. University of Cambridge, Cambridge, United Kingdom
3. Minnesota State University, Mankato, MN, United States
4. Stanford University, Stanford, CA, United States
[2025]
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Résumé
Depuis des années, les particules ultrafines d'argent sont utilisées dans une grande variété d'applications (Ankilov, 2002 ; Giechaskiel, 2009 ; Wiedensohler, 2017). Cependant, le frittage des particules d'argent suscite un intérêt particulier chez les chercheurs (Ku, 2006 ; Zihlmann, 2014 ; Tuch, 2016 ; Silva, 2019). En particulier, l'étalonnage des CPCs pour mesurer les nanoparticules ultrafines dans l'atmosphère devient un sujet d'intérêt croissant, nécessitant des particules d'argent (CEN/TS 16976:2016), où le frittage est largement utilisé. De plus, les particules sphériques d'argent peuvent être utilisées pour l'étalonnage des DMA, où il est crucial de connaître la forme et la densité des particules de référence. Les travaux présentés ici visent à apporter plus de répétabilité et d'utilité dans divers domaines des sciences des aérosols utilisant des nanoparticules d'argent frittées.
Il a été démontré qu'il est possible de générer des particules d'argent de manière très stable et reproductible, atteignant une variation de ± 1 % pour le diamètre médian géométrique (GMD) et de ± 1,25 % pour la concentration totale, tout en offrant une gamme de tailles utilisables de 2 à 200 nm (Berger, 2023). Dans cette étape suivante, l'efficacité d'un dispositif de frittage est étudiée dans le but d'obtenir des particules d'argent sphériques pour l'étalonnage des CPC et des DMA. Le frittage des nanoparticules métalliques commence à des températures bien inférieures au point de fusion du matériau concerné (Ku, B. K., et al., 2006). Pour l'argent, les premiers effets de frittage peuvent être observés à des températures autour de 100 °C. Des travaux récents des auteurs ont confirmé ces observations en étudiant les changements de diamètre de mobilité électrique (Berger, 2024).
L'objectif de ce travail est de confirmer l'efficacité du four de frittage en analysant la morphologie des particules résultantes à l'aide d'images TEM. La taille des particules, le temps de résidence dans la zone de frittage et la température de frittage ont été variés pour caractériser les performances du système. Des images TEM ont été prises avant et après le frittage des particules d'argent. Les images TEM des particules avant frittage montrent la forme agglomérée des particules d'argent de 300 nm générées par la méthode d'évaporation-condensation. Les images TEM après frittage montrent qu'une température de frittage de 400 °C est suffisante pour obtenir des particules sphériques d'argent. Les résultats confirment la réduction de taille due au frittage, déjà observée (Berger, 2024). En outre, il est démontré que le dispositif présenté peut générer des sphères d'argent de 100 nm.
Mots clés
aérosol, aérosol -générateur, nanoparticule, sintering
Abstract
Apart from silver ultrafine particles being used in a broad variety of applications for years (Ankilov, 2002, Giechaskiel, 2009, Wiedensohler, 2017), sintering of silver particles has been of special interest to researchers (Ku, 2006; Zihlmann, 2014; Tuch, 2016). In particular calibrating CPCs for measuring ultrafine nanoparticles in the atmosphere is a topic of rising interest, where silver particles are required (CEN/TS 16976:2016) and sintering is widely used. Furthermore, spherical silver particles can be used for DMA calibration, where it is crucial to know shape and density of the reference particles. The work shown here is aimed at bringing more repeatability and usability to various fields of aerosol science which use sintered silver nanoparticles.
It has been shown that a very stable and reproducible silver particle generation is possible, achieving +- 1 % in GMD, and +- 1,25 % in total concentration while offering a usable size range of 2 - 200 nm (Berger, 2023). In this next step, the efficiency of a sintering setup is investigated, with the goal of achieving spherical silver particles for CPC and DMA calibration. Sintering of metallic nanoparticles starts at temperatures well below the melting temperature of the respective material (Ku, B. K., et al., 2006). For silver, first sintering effects can be observed at temperatures around 100 °C. Recent work by the authors confirmed these findings by investigating changes in electrical mobility diameter (Berger, 2024).
The focus of this work is to confirm the sintering efficiency of the sintering oven by analysing the morphology of the resulting particles via TEM imaging. Particle size, residence time in the sintering stage and sintering temperature were varied to characterise the performance of the system. TEM images were taken before and after sintering of the silver particles. The TEM images of particles before sintering show the agglomerate shape of 300 nm silver particles generated by the evaporation-condensation method. The TEM images after sintering show that a sintering temperature of 400 °C is sufficient to achieve spherical silver particles. The results confirm the size reduction due to sintering shown before (Berger 2024). Furthermore, it is shown that the setup presented can generate 100 nm silver spheres.
Keywords
aerosol, generator, nanoparticle, sintering
DOI
10.25576/ASFERA-CFA2025-43949